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实验配置
为验证785nm拉曼光谱表征眼科材料固化过程的可行性,使用模块化拉曼光谱仪测量由固化灯照射的混合物。在不同的曝光时间内进行多次测量。基于数据中的几个明确固化指标,我们证明了拉曼光谱可有效应用于外科眼科材料的在线过程检测。
实验搭建图
数据采集与处理
Step1:
Step2:
数据分析
分析数据发现了两个特别有趣的波数范围:~1620-1650cm-1和1710-1745cm-1。
1632 cm-1和 1720 cm-1处的原始拉曼随时间的变化
对于前者,化合物PEA和PEMA的聚合导致C=C双键的断裂,碳键与其他分子结合。根据文献报道的典型拉曼峰,峰值在~1620-1650cm-1间属C=C 伸缩振动1。当混合物样品固化时,1632cm-1处强度随时间的推移而减小。
1632 cm-1和 1720 cm-1处清峰后拉曼强度随时间的变化
Lui 等人的研究揭示了通过观察1632cm-1处的拉曼信号演变可用于表征固化过程,由于固化发生时 C=C 键的断裂,拉曼强度随固化时间的推移而降低。
1632 cm-1和 1720 cm-1处SNV处理后拉曼强度随时间的变化
另一有趣的现象发生在1710-1745cm-1范围内,由于C=O共价键的伸缩振动,该峰值出现在每种化合物的不同峰位处,且在固化时间的前五分钟内略有变化1。
实验结论 参考文献
1. Socrates, G. Infrared and Raman Characteristic Group Frequencies, Third Edition, John Wiley & Sons, LTD, 2001.
2. Liu, F., Wang, Y, Xue, X. and Yang, H. Photopolymerization of UV Curable Coatings Monitored by Raman Spectroscopy. Polymer(Korea), 2016, 40, 390-396.
结 语
通过拉曼方法,可非常有效监控材料固化过程,聚合物转化率和产物生产过程。